1、 背景介绍
环氧树脂是指在一个分子结构中,含有两个或两个以上的环氧基,并在适当的化学试剂及合适条件下,能形成三维交联状固化化合物的总称。它们的种类很多,按化学结构,可分为缩水甘油醚类、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类、脂环族环氧树脂、含无机元素的环氧树脂、新型环氧树脂(海因环氧树脂、酰亚胺环氧树脂等)等。在各类环氧树脂中,双酚A环氧树脂是产量最大、用途最广的一大品种。根据它的分子量不同可分为低、中等、高、超高分子量环氧树脂(聚酚氧树脂)。低分子量的树脂可在室温或高温下固化,但高分子量的环氧树脂必须在高温下才能固化,而超高分子量的聚酚氧树脂不需要借助固化剂,在高温情况下能形成坚韧的膜。
未经固化的环氧树脂是热塑性的高分子低聚物,几乎没有多大的实用性,只有适当加入固化剂,并在一定条件下进行固化,生成三维网状结构,成为不溶不熔的固化物后,方才有较优良的机械及粘接性能,达到使用的目的。环氧树脂的固化剂种类很多,按照固化反应机理及固化剂的化学结构,可分为显在型和潜伏型两大类,显在型又分为加成聚合型和催化型两种,目前使用最广的多元胺类固化剂和酸酐类固化剂都属于加成聚合型固化剂。酸酐类固化剂与多元胺类固化剂相比,优点在于粘度相对低,利于添加填料,降低成本,固化产物热变形温度高,电性能、机械性能优良等;缺点在于在无促进剂存在情况下固化反应速度慢,易吸潮而影响固化物性能,需密封保存等。本案例样品为含有填料的双组份环氧树脂胶粘剂中的A组分。
2、 产品剖析流程
(a) 样品直接取样,做FT-IR、1H-NMR测试;
(b) 样品进行马弗炉灰化测定,灰分做FT-IR、XRD、XRF测试;
(c) 样品进行固含量测定,烘干物做1H-NMR、TGA测试;
(d) 样品用有机溶剂萃取,萃取液做GC-MS测试;
(e) 样品进行有机无机定量分离,有机组分做FT-IR、PGC、1H-NMR、GPC测试,无机组分做FT-IR、XRD、XRF测试;
3、 剖析结果与讨论
A组分
图1.1-图1.2为样品系列的红外分析结果,可判断样品含有双酚A型环氧树脂和硅酸钙。
4、 分析结论分享:
组分编号 |
化合物名称 |
含量范围/% |
备注 |
1 |
3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷 |
~8-10 |
硅烷偶联剂 KH560 |
2 |
双酚A型环氧树脂 |
~40-60 |
E-51 |
3 |
硅酸钙 |
~20-30 |
填料 |
4 |
碳酸钙 |
~6-8 |
填料 |
以上含量已经经过修改,不具有参考价值,如果需要分析,